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      生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金中Mn、Si、P的測定
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      • 上傳時間:
        2009-08-31
      • 查看次數:
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      • 資料簡介
      •  

        一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)

        1、方法提要

        試樣溶于稀硝酸,滴加高錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍,借此進行硅的光度測定。

        2、試劑

        1)稀硝酸(1+5

        2)高錳酸鉀溶液(2%

        3)堿性鉬酸銨溶液:

        A、鉬酸銨溶液(9%

        B、碳酸鉀溶液(18%

        A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。

        4)草酸溶液(2.5%

        5)硫酸亞鐵銨溶液(1.5%

        稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+11ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。

        3、分析步驟

        稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內有預熱之稀硝酸(1+510ml,樣品溶清,逸去黃色氣體,加高錳酸鉀(2%2-3滴,繼續加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘,再另入草酸(2.5%40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%40ml搖勻以水作參比,扣除空白傾入比色杯,在儀器上測定,直讀含量。

        4、注意事項

        溶解樣品時應低溫溶解。

        二、錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)

        1、方法提要

        鋼鐵試樣,在耨、磷介質是,以銀離了為催化劑,用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸,借此進行錳的光度測定。

        2、試劑

        1)定錳混合液

        硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L,搖勻,貯于棕色瓶中備用。

        2)過硫酸銨溶液(15%)或固體。

        3、分析步驟

        稱樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,溶于預熱定錳混合液15ml,等試樣溶解畢,加入過硫酸銨溶液(15%10ml(聯測時加固體過硫酸銨約1g)繼續加熱于沸并出現大氣泡10秒鐘后,加入40ml傾入比色杯中,在儀器上測定,直讀含量。

        4、注意事項

        1)過硫酸銨加入后,需要控制煮沸10秒。

        2)記取含量時,要等少量小氣泡逸去后讀取。

        三、磷之測定(氟化鈉-氯化亞錫磷)

        1、方法提要

        試樣在硝酸介質中,以高錳鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡合鐵離子,生成無色絡合物,并抑制硝酸分子的電離作用。

        2、試劑

        1)稀硝酸(1+2.5

        2)高錳酸鉀溶液(2%

        3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液

             取等體種的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。

        4)氯化鈉(2.4)-氯化亞錫(0.2%)溶液:

             氯化鈉24g溶于800ml水,可稍加熱助溶,氯化亞錫2g ,以稀鹽酸(1+15ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L,必要時可過濾。當天使用,經常使用時,配大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。

        3、分析步驟

        稱試樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,加入預熱稀硝酸(1+2.510ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加高錳酸鉀溶液(2%2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色杯。在儀器上測定,讀取含量。

        4、注意事項

        1)氧化時應使溶液至沸,并保持5-10秒鐘。

        2)分析操作手續相對保持一致致,以保證分析結果重現性和準確度。

        3)含量高至0.050%以上,色澤穩定時間較短,讀數不就耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。

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